本發(fā)明公開了一種丹天頸舒口服制劑的檢測方法，所述丹天頸舒口服制劑由丹參、天麻、鉤藤、石決明、杜仲、川芎、梔子及輔料制備而成，所述檢測方法包括對口服制劑中天麻素的含量進(jìn)行測定，對口服制劑中的丹參、鉤藤、杜仲、川芎及梔子分別進(jìn)行薄層色譜鑒別。所述檢測方法準(zhǔn)確，靈敏度高，重復(fù)性好，檢測結(jié)果穩(wěn)定，可有效控制丹天頸舒口服制劑的質(zhì)量。

1.一種丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于：所述丹天頸舒口服制劑按照重量
組分計算，由丹參200-700份、天麻200-700份、鉤藤200-700份、石決明600-1200份、杜仲
300-800份、川芎200-700份、梔子200-700份及輔料按照下述方法制備而成：根據(jù)配方稱取
各藥物，用水煎煮提取，濾過，濾液濃縮至稠膏，干燥，粉碎，再加入輔料按照常規(guī)工藝制備
成常規(guī)口服制劑；所述檢測方法包括對口服制劑中天麻素的含量進(jìn)行測定，對口服制劑中
的丹參、鉤藤、杜仲、川芎及梔子分別進(jìn)行薄層色譜鑒別；所述天麻素的含量測定方法為：照
中國藥典高效液相色譜法測定；
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇：0.05%磷酸
溶液=8：92為流動相；流速1.0 mL·min^-1，檢測波長為220nm；理論板數(shù)按天麻素峰計算應(yīng)不
低于5000；
對照品溶液的制備：精密稱取在80℃減壓干燥1h的天麻對照品適量，加流動相制成每
1mL含30μg的溶液，即得；
供試品溶液的制備：稱取制劑藥物0.2g，精密稱定，至50mL容量瓶內(nèi)，加蒸餾水適量超
聲10min使溶解，放冷，定容至刻度，濾過，取續(xù)濾液即得；
測定法：分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10L，注入高效液相色譜儀，測定，即得；
所述制劑中鉤藤的薄層鑒別方法為：取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取1h，濾過，濾液水
浴揮干，加水30mL使溶解，加入濃氨水調(diào)PH值至9，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸
干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液；另取鉤藤對照藥材2.5g，按樣品供試液制備方
法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一以
0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，氨水缸飽和后，以氯仿：乙酸乙酯=5∶3為展開劑,展
開，取出，晾干；噴以改良碘化鉍鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置
上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
所述制劑中川芎的薄層鑒別方法為：取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取1h，濾過，濾液水
浴揮干，加水30mL使溶解，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶
解，作為樣品供試液；另取川芎對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照
藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的
硅膠G薄層板上，氨水缸飽和后，以氯仿：乙酸乙酯=10∶3為展開劑,展開，取出，晾干；365nm
紫外燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
所述制劑中梔子的薄層鑒別方法為：取藥物3g，加入丙酮50mL，60℃水浴回流1h，濾過，
濾液蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試品溶液；另取梔子對照藥材2.5 g，按樣品
供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述溶液各10μL，分
別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠GF₂₅₄薄層板上，以甲苯：氯仿：乙酸乙酯：甲醇：甲
酸=2∶3∶4∶2∶2為展開劑，展開，取出，晾干；254nm紫外燈下觀察后，噴以10%硫酸乙醇試液，
在105℃下烘至顯色；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
所述制劑中丹參的薄層鑒別方法為：取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取1h，濾過，濾液水
浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25 mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶
解，作為樣品供試液；另取丹參對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照
藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的
硅膠GF₂₅₄薄層板上，以甲苯：氯仿：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=2∶3∶4∶1∶2為展開劑，展開，取出，
晾干；254 nm紫外燈下觀察后，噴以2％三氯化鐵-1％鐵氰化鉀試液顯色；供試品色譜中，在
與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
所述制劑中杜仲的薄層鑒別方法為：取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取1h，濾過，濾液水
浴揮干，加水30 mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶
解，作為樣品供試液；另取杜仲對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照
藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的
硅膠G薄層板上，以甲苯：氯仿：乙酸乙酯：甲酸=5∶1∶1∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干；365
nm紫外燈下觀察后，噴以2％三氯化鐵-1％鐵氰化鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對照藥
材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。