本發(fā)明屬于醫(yī)藥化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸的制備方法。采用藜蘆酮、氰化鈉、氯化鈉、氨氣在有機(jī)溶劑中反應(yīng)合成D,L-氨基丙腈；然后拆分D,L-氨基丙腈的鹽酸鹽水溶液，制得L-氨基丙腈的鹽酸鹽水溶液，加入鹽酸得到L-氨基丙腈的鹽酸溶液；在反應(yīng)釜中加壓、升溫水解；脫色精制得到L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸成品。本發(fā)明母液可回收利用，節(jié)約了資源，降低了成本；合成反應(yīng)在有機(jī)溶劑中進(jìn)行，氨水用量少，對環(huán)境污染少；藜蘆酮轉(zhuǎn)化率高，拆分效果好，工藝穩(wěn)定，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

1.一種L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸的制備方法，其特征在于：包括四個(gè)步驟：
步驟A：將3,4-二甲氧基苯丙酮、有機(jī)溶劑、氰化鈉水溶液和氯化銨加入反應(yīng)釜中，通
入氨氣，各物料之間的質(zhì)量比為3,4-二甲氧基苯丙酮：氰化鈉水溶液中的氰化鈉：氨氣：氯
化銨：有機(jī)溶劑＝1:0.2～0.4：0.3～0.5：0.15～0.25:5～8，在壓力為0.1～0.4MPa，溫度
為60～80℃條件下，反應(yīng)1～2.5小時(shí)，制得D,L-氨基丙腈的有機(jī)溶液；
步驟B：將稀鹽酸和水加入到D,L-氨基丙腈有機(jī)溶液中，將有機(jī)相分出，得到D,L-氨基
丙腈鹽酸鹽水溶液用于拆分；經(jīng)拆分劑拆分D,L-氨基丙腈鹽酸鹽水溶液制得L-氨基丙腈水溶
液；將有機(jī)溶劑加入到L-氨基丙腈水溶液中，用液堿將L-氨基丙腈游離溶解到有機(jī)溶劑中，
分出水相，在有機(jī)相中加入鹽酸，制得L-氨基丙腈鹽酸鹽的鹽酸溶液；
步驟C：將L-氨基丙腈鹽酸鹽的鹽酸溶液在壓力為0.05～0.3MPa，溫度為110～140℃條
件下反應(yīng)9～13小時(shí)，水解制得L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸的粗品；水解條件控制范圍
為：釜內(nèi)壓力0.05～0.1MPa，溫度控制在110～115℃保溫反應(yīng)2小時(shí)；逐步升溫升壓，在釜內(nèi)
壓力0.1～0.15MPa，溫度控制在115～125℃時(shí)繼續(xù)保溫反應(yīng)2～4小時(shí)；再逐步升溫升壓，釜
內(nèi)壓力0.15～0.25MPa，溫度控制在130～140℃繼續(xù)保溫反應(yīng)5～7小時(shí)；
步驟D：將L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸粗品在抗氧劑和惰性氣體保護(hù)下，用純化水
和活性炭，在pH＝3.5～4.0下脫色精制，經(jīng)結(jié)晶離心制得L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸成
品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸的制備方法，其特征在于：
步驟C加壓、升溫9小時(shí)后泄壓，蒸餾回收鹽酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸的制備方法，其特征在于：
步驟B中：
所用的鹽酸是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的工業(yè)鹽酸或回收的鹽酸；
D,L-氨基丙腈鹽酸鹽水溶液pH＝1.0～2.0；
所用的拆分劑為L(+)-2,3-二羥基丁二酸，拆分步驟為：先加入L(+)-2,3-二羥基丁二酸，
溶解后再加入L(+)-2,3-二羥基丁二酸拆分劑水溶液；拆分劑水溶液中各物料之間的質(zhì)量比
為：L(+)-2,3-二羥基丁二酸：水：30％氫氧化鈉水溶液＝1:2～3:1.5～2.5，拆分劑水溶液
pH＝3.5～5.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸的制備方法，其特征在于：
步驟D中：
抗氧劑為亞硫酸氫鈉，惰性氣體為氮?dú)猓?br/>L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸粗品：亞硫酸氫鈉：純化水：活性炭的質(zhì)量比為1：0.001～
0.003：6～10：0.04～0.08；精制脫色溫度為95～100℃，時(shí)間10～30分鐘；結(jié)晶離心溫度為
5～10℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸的制備方法，其特征在于：
步驟A反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液降溫后靜置，分出水相回收套用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸的制備方法，其特征在于：
步驟B中分出的有機(jī)溶劑回收用于步驟A。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸的制備方法，其特征在于：
步驟C水解前升溫回收步驟B中所用到的有機(jī)溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸的制備方法，其特征在于：
步驟A中所用的有機(jī)溶劑為甲苯或二氯甲烷。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-α-甲基-3，4-二羥基苯丙氨酸的制備方法，其特征在于：
步驟B所用的有機(jī)溶劑為甲苯、二氯甲烷或三氯乙烯。