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含醛基的手性胺識別探針及其制備方法和應用

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-06-28
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201810631791.6 
  • 技術(專利)名稱 含醛基的手性胺識別探針及其制備方法和應用 
  • 項目單位 浙江大學
  • 發明人 孫翠榮,沈可心,王琳 
  • 行業類別 醫藥制造-中成藥
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 鄭紅艷
  • 發布時間 2021-06-28  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一類含醛基的手性胺識別探針(BPBr)及其制備方法和應用,具有手性動力學差異,可通過液質聯用技術對復雜基質中手性胺類物質進行分離與定量分析,且可以對該類基質中伯胺類化合物進行非靶標性代謝物分析。制備方法包括:加入R型脯氨酸和碳酸鉀,再加入四氫呋喃溶劑,冰水浴滴加苯甲酰氯,將反應容器10~40℃攪拌反應1~5h,得到第一步產物;取第一步產物,加入4?溴水楊醛,二環己基碳二亞胺,4?二甲氨基吡啶,加入二氯甲烷作為溶劑,30℃~50℃反應1h~5h后得含醛基的手性胺識別探針(BPBr)。
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  • 02

    說明書

    1.含醛基的手性胺識別探針,其特征在于,為式I、式Ⅱ、式Ⅲ和式Ⅳ結構所示: 其中,D為氘。2.根據權利要求1所述式I結構的含醛基的手性胺識別探針的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)在容器中加入R型脯氨酸和碳酸鉀,再加入四氫呋喃溶劑,冰水浴滴加苯甲酰氯,將反應容器10~40℃攪拌反應1~5h,將反應后的溶液旋蒸濃縮除去溶劑,然后用鹽酸調節至析出白色絮狀固體,萃取留有機層,旋蒸得油狀液體,即第一步產物;(2)取第一步產物,加入4-溴水楊醛,二環己基碳二亞胺,4-二甲氨基吡啶,加入二氯甲烷作為溶劑,30℃~50℃反應1h~5h后過濾除去固體,旋蒸得淡黃色油狀液體,用硅膠柱純化后重結晶得式I結構的含醛基的手性胺識別探針。3.根據權利要求2所述式I結構的含醛基的手性胺識別探針的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,將反應容器20~30℃攪拌反應2~4h。4.根據權利要求2所述式I結構的含醛基的手性胺識別探針的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的R型脯氨酸、碳酸鉀、苯甲酰氯的摩爾比為5mmol:5mmol~20mmol:2mmol~10mmol。5.根據權利要求2所述式I結構的含醛基的手性胺識別探針的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的R型脯氨酸的物質的量與四氫呋喃的體積之比為5mmol:10mL~40mL。6.根據權利要求2所述式I結構的含醛基的手性胺識別探針的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的4-溴水楊醛、二環己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶的摩爾比為6mmol:5mmol~10mmol:0.5mmol~2mmol。7.根據權利要求2所述式I結構的含醛基的手性胺識別探針的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的反應的條件為:35℃~45℃反應2h~4h。
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專利技術附圖

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