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一種大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯及其制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-07-19
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201410102073.1 
  • 技術(專利)名稱 一種大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯及其制備方法 
  • 項目單位 上海應用技術學院
  • 發明人 陳桂娥,吳文志,許振良,張平允,金東元 
  • 行業類別 醫藥制造-化學藥品制劑
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 錢蔓
  • 發布時間 2021-07-19  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開一種大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯及制備方法。所述大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯含有兩個乙烯基結構,其結構式如下:,其中n為13~14。其制備方法即將聚四氫呋喃、三乙胺和二氯甲烷加入反應器,并加入阻聚劑,冰水浴下攪拌,控制滴加速率為4~6ml/min,將預先制備的丙烯酰氯滴加入其中,滴完后反應0.5~2h,撤掉冰水浴,控制溫度為25~50℃繼續反應8~12h,得到的反應液用砂芯漏斗過濾,濾液用稀鹽酸洗滌除去多余的丙烯酰氯與三乙胺,然后用飽和食鹽水洗至中性,分液后加入無水硫酸鎂,靜置12h后過濾,濾液使用旋轉蒸發儀去掉多余溶劑,即得大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯。
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  • 02

    說明書

    1.一種大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯的制備方法,所述的大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯含有兩個乙烯基結構,其結構式如下:,其中n為13~14;其特征在于該方法具體包括以下步驟:(1)、首先在燒瓶中加入苯甲酰氯和丙烯酸,再加入阻聚劑氯化亞銅,并在恒壓滴液漏斗中加入剩余的丙烯酸;其次控制燒瓶內的壓力0.02~0.05MPa、溫度50~75℃和攪拌轉速600~750r/min的條件下,將恒壓滴液漏斗中的丙烯酸控制滴加速率為4~6ml/min滴加到燒瓶中,同時收集餾分即丙烯酰氯;上述所用的苯甲酰氯的量和丙烯酸總量,按摩爾比為1:0.8~1;所述的阻聚劑氯化亞銅的量,按阻聚劑氯化亞銅:苯甲酰氯的質量比為2~7:1000;(2)、將聚四氫呋喃、三乙胺和二氯甲烷加入反應器,并加入阻聚劑對苯二酚,冰水浴下攪拌,并控制滴加速率為4~6ml/min將步驟(1)所得的丙烯酰氯滴加到反應器中,丙烯酰氯滴完之后反應0.5h,撤掉冰水浴,然后控制溫度為25~50℃繼續反應8~12h,得到反應液;上述反應過程中所用的聚四氫呋喃、三乙胺、二氯甲烷、阻聚劑對苯二酚和丙烯酰氯的量,按聚四氫呋喃:丙烯酰氯:三乙胺:二氯甲烷:阻聚劑對苯二酚為1000g:226~235g:260~262g:2000ml:2~3g的比例配制;(3)、將步驟(2)所得的反應液用砂芯漏斗過濾除去三乙胺鹽酸鹽,濾液用過量1mol/L的鹽酸水溶液進行洗滌,以除去多余的丙烯酰氯與三乙胺,然后用飽和食鹽水洗至中性,分液后加入無水硫酸鎂,靜置12h后過濾,濾液使用旋轉蒸發儀去掉二氯甲烷,得到粘稠的液體即為大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯。2.如權利要求1所述的大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯的制備方法,其特征在于步驟(1)中,控制壓力0.05MPa、溫度為70℃、攪拌轉速為700r/min的條件下,將恒壓滴液漏斗中的丙烯酸控制滴加速率為6ml/min滴加到燒瓶中;所用的苯甲酰氯的量和丙烯酸總量,按摩爾比為1:1;所述的阻聚劑氯化亞銅的量,按阻聚劑氯化亞銅:苯甲酰氯的質量比為5:1000。
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