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一種環境樣品中雙酚A檢測的前處理方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-02-13
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201310087304.1 
  • 技術(專利)名稱 一種環境樣品中雙酚A檢測的前處理方法 
  • 項目單位 深圳職業技術學院
  • 發明人 蔣曉華,邱彬 
  • 行業類別 智慧健康-其他
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 褚昭欣
  • 發布時間 2022-02-13  
  • 01

    項目簡介

    一種環境樣品中雙酚A檢測的前處理方法,由以下步驟組成:步驟1:準確稱取樣品3.00g,置于50mL離心管中,加入乙腈有機混合溶劑,將樣品打散,加入2.0g的堿性氧化鋁粉末,振蕩1min,4500rpm/min離心10min;乙腈有機混合溶劑的配制為:20mL乙腈+10μL冰乙酸;步驟2:取10mL上清液,以10mL高純水稀釋備用,制備成20mL樣品液;步驟3:規格參數為MIPs-200mg/2.5mL的雙酚A分子印跡固相萃取柱的活化過程:(a)、2.0mL含10%冰醋酸的丙酮溶液淋洗;(b)、2.0mL高純水平衡;步驟4:將步驟2中20mL樣品液過柱,抽真空,5mL高純水淋洗,棄去全部淋洗液;步驟5:再用3.0mL含10%冰醋酸的丙酮溶液洗脫,收集洗脫液,加入0.05mol/L乙酸銨溶液,定容至3.0mL;步驟6:定容液用0.22μm微孔濾膜過濾,所得濾液即可上機測試。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種環境樣品中雙酚A檢測的前處理方法,其特征在于,其由以下步驟
    組成:
    步驟1:準確稱取水樣、水底沉積物或土壤樣品3.00g,精確至0.01g,置于
    50mL離心管中,加入乙腈有機混合溶劑,用高速分散均質機將樣品打散,再加
    入2.0g的堿性氧化鋁粉末,振蕩1min,4500rpm/min離心10min;所述乙腈有機
    混合溶劑的配制為:20mL乙腈+10μL冰乙酸;
    步驟2:取10mL上清液,以10mL高純水稀釋備用,制備成20mL樣品液;
    步驟3:規格參數為MIPs-200mg/2.5mL的雙酚A分子印跡固相萃取柱的活
    化過程:
    (a)、2.0mL含10%冰醋酸的丙酮溶液淋洗;
    (b)、2.0mL高純水平衡;
    步驟4:將步驟2中20mL樣品液過柱,抽真空,5mL高純水淋洗,棄去
    全部淋洗液;
    步驟5:再用3.0mL含10%冰醋酸的丙酮溶液洗脫,收集洗脫液,加入
    0.05mol/L乙酸銨溶液,定容至3.0mL;
    步驟6:將上述包含冰醋酸的丙酮溶液和乙酸銨溶液組成的定容液用0.22μm
    微孔濾膜過濾,所得濾液即可上機測試。
    2.根據權利要求1所述的一種環境樣品中雙酚A檢測的前處理方法,其特
    征在于,上述雙酚A分子印跡固相萃取柱的制備方法如下:
    步驟1:雙酚A分子印跡材料的制備:取0.5克~1.0克雙酚A和0.5克~
    1.0克甲基丙烯酸加入到30mL的比色管中,用20.0mL氯仿溶解,將混合物在4℃
    的冰箱中放置30分鐘,加入5.0克~10.0克的二甲基丙烯酸乙二醇酯和0.05克~
    0.10克引發劑偶氮二異丁腈,在超聲浴中脫氣5分鐘,氮氣吹掃10分鐘并密封,
    放入恒溫振蕩水浴裝置60℃加熱24小時,取出聚合物,進行研磨,過200目篩,
    收集粒徑均勻的顆粒,用含10%冰醋酸的丙酮溶液在索氏提取器中洗脫直至洗
    脫液用分光光度法檢測不到雙酚A;
    步驟2:雙酚A分子印跡固相萃取柱的制備:將30mg醫用脫脂棉填入2.5mL
    一次性醫用注射器的柱管底部,壓實;稱量200mg聚合物顆粒,用干法裝柱,
    最后再次填充30mg醫用脫脂棉,壓實。
    3.根據權利要求1所述的一種環境樣品中雙酚A檢測的前處理方法,其特
    征在于,上述0.05mol/L乙酸銨溶液的制備方法如下:1.925g乙酸銨溶于500mL
    去離子水中,超聲脫氣;上述含10%冰醋酸的丙酮溶液的制備方法如下:100mL
    冰醋酸溶于900mL丙酮中,超聲脫氣。
    展開

專利技術附圖

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