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一種1-脫氧野尻霉素的結晶方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-06-24
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201610395442.X 
  • 技術(專利)名稱 一種1-脫氧野尻霉素的結晶方法 
  • 項目單位 西昌學院
  • 發明人 林巧,王治潘,清源,史碧波,黃海燕,鄭飛,焦鈺 
  • 行業類別 智慧健康-其他
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 錢蕓可
  • 發布時間 2021-06-24  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種1?脫氧野尻霉素的結晶方法,該方法包括:先將桑葉粉用酸性乙醇浸泡,并在超聲波細胞破碎機中處理,過濾,收取濾液進行離心分離,制得粗提取液;通過陽離子交換樹脂,進行洗脫;收集洗脫液后置于旋轉蒸發儀中進行濃縮,再用正丁醇對濃縮物進行萃取;萃取后回收萃取液,將余物置于低溫干燥箱中進行干燥;干燥后置于乙醇中,形成過飽和溶液后析出晶體,收集晶體干燥后即得成品。本發明提供的1?脫氧野尻霉素的結晶方法可獲得約0.2%的桑葉1?DNJ提取率,顯著高于傳統的乙醇提取率0.00139%,及稀酸提取效率0.00147%,說明稀酸和乙醇在浸提桑葉1?DNJ中發生了協同作用,產生了不可預見的效果。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種1-脫氧野尻霉素的結晶方法,其特征在于,該1-脫氧野尻霉素的結晶方法包括
    以下步驟:
    先將桑葉粉用酸性乙醇浸泡,并在超聲波細胞破碎機中處理,過濾,收取濾液進行離心
    分離,制得粗提取液;
    再將制備好的粗提取液通過陽離子交換樹脂,進行洗脫;
    收集洗脫液后置于旋轉蒸發儀中進行濃縮,再用正丁醇對濃縮物進行萃取;
    萃取后回收萃取液,將余物置于低溫干燥箱中進行干燥;
    干燥后置于乙醇中,形成過飽和溶液后析出晶體,收集晶體干燥后即得成品;
    所述1-脫氧野尻霉素的結晶方法具體為:
    提取:
    將桑葉粉碎過40目篩,稱取300g于1000mL燒杯中,加入由HCL與乙醇混合得到pH為6.5
    的65%酸性乙醇800mL浸泡30min,放入功率為300W的超聲波處理20min,過濾,收集濾液,殘
    渣加入400mL 65%的酸性乙醇重復處理一次,過濾,棄去殘渣,合并兩次濾液,將合并兩次
    后的濾液用旋轉蒸發儀回收乙醇并濃縮至小體積,進行離心分離提取液,制得粗提取液;
    純化:將制備后收集的1-脫氧野尻霉素粗提取溶液上樣到陽離子交換樹脂的交換柱,
    并用蒸餾水洗脫,流速為1.0~2.0ml/min;待洗脫液由無色變為淡黃色時開始收集,直至洗
    脫液基本無色為止得到第一洗脫液,然后再用0.25mol/L的氨水洗脫第一洗脫液,洗脫速度
    為1一2ml/min,收集洗脫液,得到第二洗脫液;
    濃縮:將第二洗脫液置于旋轉蒸發儀中,對1-脫氧野尻霉素進行濃縮,在600mmHg條件
    下濃縮30min;
    萃取:用濃縮液相同體積的正丁醇萃取3次,得到1-脫氧野尻霉素的正丁醇萃取液;
    干燥:用蒸餾法對1-脫氧野尻霉素的正丁醇萃取液中的正丁醇進行回收,再將除去正
    丁醇后得到的物質置于300mmHg,10℃條件下的真空中干燥即得1-脫氧野尻霉素成品;
    結晶:
    將一部分1-脫氧野尻霉素成品加熱溶于乙醇,形成飽和溶液,敞口放置于干燥環境,形
    成過飽和溶液,析出單晶晶體;剩余的另一部分蒸餾到0.8g/ml,加入96%乙醇攪拌結晶得
    到粉末狀晶體;
    單晶晶體和粉末狀晶體的檢測方法:利用高效液相色譜─質譜聯機檢測法。
    2.如權利要求1所述的1-脫氧野尻霉素的結晶方法,其特征在于,結晶中所述敞口放置
    于干燥環境,具體為:敞口放置24h,放置于相對濕度20%的干燥環境。
    3.如權利要求1所述的1-脫氧野尻霉素的結晶方法,其特征在于,對制得的單晶晶體和
    粉末狀晶體還需進行干燥。
    4.如權利要求1所述的1-脫氧野尻霉素的結晶方法,其特征在于,所述濃縮中將第二洗
    脫液靜置12小時后置于旋轉蒸發儀中,對1-脫氧野尻霉素進行濃縮。
    展開

專利技術附圖

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