1.一種1-脫氧野尻霉素的結晶方法,其特征在于,該1-脫氧野尻霉素的結晶方法包括
以下步驟:
先將桑葉粉用酸性乙醇浸泡,并在超聲波細胞破碎機中處理,過濾,收取濾液進行離心
分離,制得粗提取液;
再將制備好的粗提取液通過陽離子交換樹脂,進行洗脫;
收集洗脫液后置于旋轉蒸發儀中進行濃縮,再用正丁醇對濃縮物進行萃取;
萃取后回收萃取液,將余物置于低溫干燥箱中進行干燥;
干燥后置于乙醇中,形成過飽和溶液后析出晶體,收集晶體干燥后即得成品;
所述1-脫氧野尻霉素的結晶方法具體為:
提取:
將桑葉粉碎過40目篩,稱取300g于1000mL燒杯中,加入由HCL與乙醇混合得到pH為6.5
的65%酸性乙醇800mL浸泡30min,放入功率為300W的超聲波處理20min,過濾,收集濾液,殘
渣加入400mL 65%的酸性乙醇重復處理一次,過濾,棄去殘渣,合并兩次濾液,將合并兩次
后的濾液用旋轉蒸發儀回收乙醇并濃縮至小體積,進行離心分離提取液,制得粗提取液;
純化:將制備后收集的1-脫氧野尻霉素粗提取溶液上樣到陽離子交換樹脂的交換柱,
并用蒸餾水洗脫,流速為1.0~2.0ml/min;待洗脫液由無色變為淡黃色時開始收集,直至洗
脫液基本無色為止得到第一洗脫液,然后再用0.25mol/L的氨水洗脫第一洗脫液,洗脫速度
為1一2ml/min,收集洗脫液,得到第二洗脫液;
濃縮:將第二洗脫液置于旋轉蒸發儀中,對1-脫氧野尻霉素進行濃縮,在600mmHg條件
下濃縮30min;
萃取:用濃縮液相同體積的正丁醇萃取3次,得到1-脫氧野尻霉素的正丁醇萃取液;
干燥:用蒸餾法對1-脫氧野尻霉素的正丁醇萃取液中的正丁醇進行回收,再將除去正
丁醇后得到的物質置于300mmHg,10℃條件下的真空中干燥即得1-脫氧野尻霉素成品;
結晶:
將一部分1-脫氧野尻霉素成品加熱溶于乙醇,形成飽和溶液,敞口放置于干燥環境,形
成過飽和溶液,析出單晶晶體;剩余的另一部分蒸餾到0.8g/ml,加入96%乙醇攪拌結晶得
到粉末狀晶體;
單晶晶體和粉末狀晶體的檢測方法:利用高效液相色譜─質譜聯機檢測法。
2.如權利要求1所述的1-脫氧野尻霉素的結晶方法,其特征在于,結晶中所述敞口放置
于干燥環境,具體為:敞口放置24h,放置于相對濕度20%的干燥環境。
3.如權利要求1所述的1-脫氧野尻霉素的結晶方法,其特征在于,對制得的單晶晶體和
粉末狀晶體還需進行干燥。
4.如權利要求1所述的1-脫氧野尻霉素的結晶方法,其特征在于,所述濃縮中將第二洗
脫液靜置12小時后置于旋轉蒸發儀中,對1-脫氧野尻霉素進行濃縮。
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