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手參藥材的檢測方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-07-16
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201310606957.6 
  • 技術(專利)名稱 手參藥材的檢測方法 
  • 項目單位 山東金訶藥物研究開發有限公司
  • 發明人 魏永義,任松鵬,董玉波,周忠山,趙延霞 
  • 行業類別 醫藥制造-制藥設備
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 周德偉
  • 發布時間 2021-07-16  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種手參藥材的檢測方法,通過薄層色譜鑒別、多糖含量檢測、特征圖譜峰及天麻素的含量檢測等方法中的一個或多個對手參藥材進行檢測,薄層鑒別方法專屬性強,靈敏度高;對多糖和天麻素進行含量檢測可進一步衡量手參藥材的內在品質,本發明還通過實驗選定了更具有針對性的特征圖譜及其檢測方法,能更準確的檢測手參。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種手參藥材的檢測方法,特征在于,包括如下方法:
    A、手參藥材的薄層色譜鑒別法:
    取手參藥材細粉0.2-1g,加水飽和正丁醇10-30ml,超聲處理20-40min,濾過,濾液蒸
    干,殘渣加水2ml使溶解,通過D101大孔樹脂柱,先以20ml水洗,棄去濾液,再以60%-80%
    乙醇25ml洗脫,收集濾液,蒸干,殘渣加70%-80%甲醇1ml溶解,作為供試品溶液;另
    取手參對照藥材,同法制備對照藥材溶液;分別吸取供試品溶液、對照藥材溶液各10μl,
    點于硅膠G薄層版上,以體積比為8.5-9:0.8-1.2:0.2-0.3的乙酸乙酯-甲醇-水混合液為展
    開劑展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點清晰;供試品色
    譜圖中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;
    B、特征圖譜峰和天麻素的含量檢測法:
    1)色譜條件與系統適應性:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,檢測波長222nm,柱
    溫40℃,理論板數按天麻素峰計算應不低于2000,以乙腈為流動相A,以每100ml加0.1ml
    磷酸的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液為流動相B,采用流動相A、流動相B同時進行梯度洗
    脫,
    0min→10min→45min→70min→90min,按照上述時間段,流動相A:
    3%→3%→17%→17%→25%;流動相B:97%→97%→83%→83%→75%;
    2)對照品溶液的制備:取天麻素對照品,加甲醇溶解并稀釋,制成每1ml甲醇含有0.1mg
    天麻素的對照品溶液;
    3)供試品溶液的制備:取手參藥材細粉1-5g,精密稱定,精密加入水飽和正丁醇溶液
    25ml,稱定重量,超聲提取1h,放冷,再稱定重量,用水飽和正丁醇補足減失的重量,搖
    勻,濾過,濾液蒸干后加甲醇5ml溶解,即得;
    4)測定法:分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即
    得;
    所得供試品特征圖譜中呈現5個特征峰,其中1個峰與天麻素峰保留時間相對應,為S
    峰,計算其它4個特征峰相對保留時間與S峰的比值,4個比值為:1.83、5.14、5.65、6.12,
    差值在±10%以內,同時根據峰面積計算天麻素含量。
    2.根據權利要求1所述的手參藥材的檢測方法,特征在于,薄層色譜鑒別法為:
    取手參藥材細粉0.5g,加水飽和正丁醇10ml,超聲處理30min,濾過,濾液蒸干,殘
    渣加水2ml使溶解,通過內徑為1.5cm,柱高為12cm的D101大孔樹脂柱,先以20ml水
    洗,棄去濾液,再以70%乙醇25ml洗脫,收集濾液,蒸干,殘渣加70%甲醇1ml溶解,
    作為供試品溶液;另取手參對照藥材,同法制備對照藥材溶液;分別吸取供試品溶液、對
    照藥材溶液各10μl,點于硅膠G薄層版上,以體積比為9:1:0.2的乙酸乙酯-甲醇-水混
    合液為展開劑展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點清晰;
    供試品色譜圖中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
    3.根據權利要求1所述的手參藥材的檢測方法,特征在于,特征圖譜峰和天麻素的含
    量檢測法步驟3)供試品溶液的制備中,手參藥材細粉的取樣量為2g。
    展開

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